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纯净水处理设备的氮含量测定

1. 纯净水处理设备办法挑选
总氮测定办法一般选用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后,再以紫外法、偶氮比色法,以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。

2. 样品保留
水样收集后,用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。过硫酸钾氧化紫外分光光度法(GB-11849-89)

3. 办法原理
在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分化,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-
HSO4-→H++SO42-
参加氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分化完全。

在120~124℃的碱性介质条件下,压过硫酸钾作氧化剂,不只可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。然后,用紫外分光光度法别离于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275核算硝酸盐氮的吸光度值,然后核算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm).

4. 搅扰及消除
① 水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可参加5%盐酸羟胺溶液1 ~2ml以消除其对测定的影响。
② 碘离子及溴离了对测定有搅扰。测定20ug硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无搅扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无搅扰。
③ 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在参加一定量的盐酸后可消除。
④ 硫酸盐及氯化物对测定无影响。

5. 纯净水处理设备办法的适用范围
该法首要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。办法检查下限为0.05mg/L,上限为4mg/L.

6. 仪器
① 紫外分光光度计。
② 压力蒸汽消毒器或民用压力锅,压力为1.1 ~1.3kg/cm2,相应温度为120~ 124℃。

7. 试剂
 1)无氨水:每升水中参加0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离了水。
 2)20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。
 3) 碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内,可储存一周。
 4)(1+9)盐酸。
 5) 硝酸钾规范溶液:
① 规范储备液:称取0.7218g经105一110℃烘干4h的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。参加2ml三氯甲烷为保护剂,至少可安稳6个月。
② 硝酸钾规范运用液:将储备液用无氨水稀释10倍而得,此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。

8.过程
(1)校准曲线的制作
    1)别离汲取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾规范运用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。
    2)参加5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防迸溅起。
    3)将比色终置于压力蒸汽消毒器中,加热0.5h,放气使压力指针回零。然后升温至120℃~124℃开端计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压溉吹气开端计时),使比色管在过热水蒸气中加热O.5h。
    4)天然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。
    5)参加(1+9)盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。
    6)在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm石英比色皿别离在220nm及275nm波利益测定吸光度。用校对的吸光度制作校准曲线。

(2) 纯净水处理设备样品测定过程
取10ml水样,或取适量水样(使氮含量为20~80ug )。按校准曲线制作过程②至⑥操作。然后按校对吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用下列公式核算总氮含量:
总氮(mg/L)=m/V
式中: m—从校准曲线上查得的含氮量(ug);
          V一所取水样体积(ml)。